18794-77-9 2-正己基噻吩

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号NA 1993 / PGIII，WGK Germany:3，海关编码38220090，存储类别10 - 可燃性液体；危险性类别急性毒性类别4（经口），危害水生环境-长期危害类别4，眼部刺激类别2；危险标志GHS07，防范说明P305+P351+P338，危险性描述H302、H319、H413。

2-正己基噻吩是一种重要的医药、农药中间体，也是合成光电材料的重要中间体；可用于增加钌增感剂的摩尔吸收系数，通过引入到 terpyridine 衍生物配体的5-位来实现。

医药; 农药; 光电材料

路线1：锂化-烷基化法

• 步骤: 在-78℃及氮气保护下，向噻吩（5.0g，60mmol）的四氢呋喃（THF，50mL）溶液中缓慢滴加正丁基锂（n-BuLi，40.6mL，65mmol，1.6M的己烷溶液），搅拌1小时；随后加入1-溴己烷（10.7g，65mmol），升温至室温搅拌12小时。
• 条件: 反应在-78℃氮气保护下进行，后升温至室温；用乙醚萃取，有机相经水、饱和食盐水洗涤，MgSO4干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（己烷洗脱）纯化。
• 收率: 8.3克（82%）
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2002, vol. 4, #12, p.2067-2070；[2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol.74, #7, p.2718-2725等

路线2：还原法

• 步骤: 在10升五口烧瓶中，加入300g（1.65mol）2-己酰基噻吩、582.1ml 60%水合肼和5升二乙二醇，180℃反应2小时；蒸馏除过量水和水合肼，冷却至110℃加入313.7g KOH，180℃反应2小时；反应液倒入10升水，异丙醚萃取，水洗，CaCl2干燥，蒸馏除溶剂，减压蒸馏得纯品。
• 条件: 180℃反应，水合肼和KOH参与，异丙醚萃取，减压蒸馏纯化。
• 收率: 230g（83%）
• 参考文献: [1] Patent: US5118441, 1992, A；[2] Patent: US5395551, 1995, A