1190360-23-6 3-溴-9,9-二甲基芴

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2903.99.8001

用于化学合成和材料科学领域。

化学合成；材料科学

路线1：

• 原料：3-溴-9H-芴（37g，152mmol）、碘甲烷（64.8g，457mmol）、叔丁醇钠（43.9g，457mmol）、无水DMSO（600ml）
• 步骤：将3-溴-9H-芴溶解于无水DMSO中，室温加入叔丁醇钠，形成蓝色悬浮液；升温至80℃，滴加碘甲烷（控制内温≤90℃，约30分钟）；80-90℃继续反应30分钟；倒入冰水搅拌，抽滤，水洗和甲醇洗涤。
• 条件：80-90℃；0.5小时（反应时间）；DMSO溶剂；叔丁醇钠存在
• 收率：96%（39g，144mmol）
• 纯度：95%（1H-NMR测定）
• 参考文献：KR2017/59015、JP2015/530364、CN106748967、CN107090003

路线2：

• 原料：3-溴-9H-芴（15g，52mmol）、溴化甲基镁（10mL，300mmol）、盐酸（2N，100mL）、乙酸（100mL）、盐酸（10mL）
• 步骤：氮气保护下，THF中滴加溴化甲基镁（0-20℃），室温反应3小时；0℃加入2N HCl水溶液，搅拌30分钟；乙酸乙酯分离，浓缩有机层；加入乙酸和盐酸回流10小时；加水搅拌，过滤，柱色谱分离。
• 条件：0-20℃（滴加），室温反应3小时；氮气氛围；THF溶剂；后处理：HCl水溶液淬灭，乙酸-盐酸回流
• 收率：86%（12.1g）
• 参考文献：KR2018/14985