99548-56-8 2-溴-6-甲基苯甲酸甲酯

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2916399090

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 室温下向2-溴-6-甲基苯甲酸的二氯甲烷悬浮液中加入草酰氯和DMF，搅拌2小时后浓缩溶剂；向残余物中加入甲醇搅拌过夜，减压浓缩后用饱和碳酸氢钠水溶液处理，乙酸乙酯萃取，硫酸镁干燥，减压除溶剂得目标化合物。
• 条件: 草酰氯（2.67mg，30.5mmol）、DMF（2滴），二氯甲烷（50ml），20℃，2小时；甲醇（10ml），过夜。
• 收率: 94%。
• 参考文献: EP2455370, 2012, A1；WO2007/47646, 2007, A2。

路线2：

• 步骤: 0℃下向2-溴-6-甲基苯甲酸的二氯甲烷溶液中加入草酰氯和催化量DMF，搅拌1-2小时至气体逸出停止，真空除挥发物；向残余物中加入无水甲醇，保持16小时，蒸发挥发物得目标化合物。
• 条件: 草酰氯（1.3 eq）、DMF（约0.1当量），二氯甲烷（约0.2-0.5M），0℃，1-2小时；无水甲醇，16小时。
• 收率: 100%。
• 参考文献: WO2004/89897, 2004, A1；Heterocycles, 1997, vol.45, #11, p.2217-2221；US2013/5705, 2013, A1。

路线3（与路线1类似）：

• 步骤: 室温下向2-溴-6-甲基苯甲酸的二氯甲烷悬浮液中加入草酰氯和DMF，搅拌2小时后浓缩溶剂；向残余物中加入甲醇搅拌过夜，减压浓缩后用饱和碳酸氢钠水溶液处理，乙酸乙酯萃取，硫酸镁干燥，减压除溶剂得目标化合物。
• 条件: 草酰氯（2.67mg，30.5mmol）、DMF（2滴），二氯甲烷（50ml），20℃，2小时；甲醇（10ml），过夜。
• 收率: 94%。
• 参考文献: WO2007/47646, 2007, A2。