5417-17-4 2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛

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名称和标识

中文名: 2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛
英文名: 2-Chloro-3,4-dimethoxybenzaldehyde
CAS号: 5417-17-4
分子式: C9H9ClO3
分子量: 200.62
中文别名: 2-氯3,4二甲氧苯甲醛;2-氯-3,4-二甲氧苯亚甲基醛;2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛;2-氯-3,4-二甲氧苯亚甲基醛,98%;2-氯-藜芦醛;2-氯3,4-二甲氧苯亚甲基醛 100G;香兰素杂质20
英文别名: LABOTEST-BB LT01147597;2-CHLORO-3,4-DIMETHOXYBENZALDEHYDE;2-CHLOROVERATRALDEHYDE;TIMTEC-BB SBB003539;2-Chloro-3,4-dimethoxybenzalde;2-CHLORO-3,4-DIMETHOXYBENZALDE 98%;2‐Chlorovanillin methyl ether;2-Chloro-3,4-dimethoxybenzaldehyde,98%

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29124900，存储类别:11 - 可燃固体

用途与制备

化学合成；用作药品非诺多泮中间体

医药

路线1：

步骤: 在改进McKillop等人的方法后，将NaOH水溶液加入2-溴-异香草醛（2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛）的二氯甲烷溶液中，添加相转移催化剂，加入甲基碘，室温搅拌反应，用CH₂Cl₂萃取，合并有机相洗涤、干燥、浓缩，经硅胶层萃取分离，重结晶得产品。
条件: With tetra(n-butyl)ammonium hydrogensulfate; sodium hydroxide In dichloromethane at 20℃; for 12 h;
收率: 90%（或92%，根据不同描述）
参考文献: [1] Synlett, 2014, vol. 25, #20, p.2891-2894 [2] Patent: US5866513, 1999, A

路线2：

步骤: 向2-氯-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛的乙腈溶液中加入碳酸钾粉末，加入碘甲烷，加热至回流并搅拌24小时，冷却后过滤，滤液真空蒸发得产品。
条件: 8.03g（43mmol）2-氯-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛溶于100mL乙腈，加入7.7g（55mmol）碳酸钾和8.3mL（0.13mol）碘甲烷，加热回流24h
收率: 98%
参考文献: [1] Synlett, 2014, vol.25, #20, p.2891-2894