2-碘联苯(2-碘-1,1’-联苯)主要用于化学合成与材料科学领域,可由苯硼酸与邻碘苯胺先通过Suzuki偶联反应制备得到[1,1’-联苯]-2-胺,再通过重氮化反应得到2-碘联苯。
化学合成;材料科学
路线1:[1,1’-联苯]-2-胺(1a-1)的制备
- 步骤: 往苯硼酸(12.36g,109.58mmol)的乙醇溶液(500ml)中加入邻碘苯胺(20.00g,91.31mmol),K₃PO₄(48.46g,228.29mmol),Pd(PPh₃)₄(1.06g,0.91mmol)。反应液在氩气保护下反应6小时,然后减压除去乙醇。残留物用乙酸乙酯溶解,依次用水和饱和食盐水各洗涤一次,无水硫酸钠干燥,过滤,减压除去溶剂。得到的残留物用硅胶柱层析(洗脱液体积比,石油醚∶乙酸乙酯=20∶1-10∶1),获得黄色固体1a-1(14.68g,95%产率)。
路线2:2-碘联苯(1a-2)的制备
- 步骤: 往1a-1的四氢呋喃溶液(280ml)中加4M的盐酸水溶液(221.7ml)。搅拌20分钟后,冰水浴下滴加亚硝酸钠(9.17g,132.96mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后,在冰水浴下滴加碘化钾(36.79g,221.16mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后,溶液慢慢升至室温,再搅拌一个小时。最后,滴加1M的硫代硫酸钠溶液直至反应液颜色不变。分液,水相用乙酸乙酯提取(100mL×3)。合并有机相,依次用水(50mL×2)和饱和食盐水(50mL×1)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压除去溶剂。