66-25-1 正己醛

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1207 3/PG 3，危险等级3，包装类别III，存储类别3-易燃液体，自燃温度220°C，Hazard Note:Irritant，TSCA listed，海关编码2912 19 00，危险性类别眼部刺激类别2、易燃液体类别3、经皮刺激类别2，毒性LD50 orally in rats: 4.89 g/kg (Smyth)，RTECS号MN7175000，WGK Germany:1，毒害物质数据66-25-1(Hazardous Substances Data)。

主要用于化学合成（如合成香料、制取己酸）、香精香料（配制苹果和番茄香精）、气相色谱分析试剂；作为食品用香料，用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品等，FEMA使用限量明确；还用于高档香料、美容用品、肥皂、洗烫护理品、家居用品，以及增塑剂、橡胶、树脂、杀虫剂的有机合成。

化学合成；香精香料；生命科学；气相色谱分析；食品添加剂；有机合成

路线1：硼氢化物还原法

• 步骤：于反应瓶中加入2,3-二甲基-2-丁基硼氢化物的THF溶液（含氢化物25mmol），冷至-20℃，滴加正己酸（0.58g，5mmol）的THF溶液，10min后升温回流。
• 条件：-20℃低温反应，后续加热回流。
• 收率：反应12h收率68%，24h 88%，36h 98%。

路线2：己腈水解法

• 步骤：反应瓶中加入无水乙醚、无水氯化亚锡（57g），冷却通干燥HCl至饱和，滴加干燥己腈（19.5g，0.2mol），析出亚胺盐酸盐结晶，继续搅拌15min后滤出固体，加水回流至水解完全，乙醚提取，无水硫酸镁干燥，分馏得己醛。
• 条件：低温通HCl饱和，回流水解，分馏收集127～129℃馏分。
• 收率：95%。

路线3：格氏试剂与原甲酸乙酯反应法

• 步骤：反应瓶中加入镁屑（15g，0.675mol）、无水乙醚（50mL）、碘粒，滴加1-溴戊烷（91.5g，0.625mol）的乙醚溶液，反应后冷至5℃，加入原甲酸三乙酯（74g，0.5mol）回流6h，蒸出乙醚，加冰水冷却的6%稀盐酸，分出缩醛，与稀硫酸混合蒸馏，收集己醛于亚硫酸氢钠溶液中，水蒸气蒸馏除杂，加碳酸氢钠后再次水蒸气蒸馏得粗品，水洗、干燥、分馏收集127～129℃馏分。
• 条件：镁屑引发格氏反应，低温（5℃）加入原甲酸乙酯，水蒸气蒸馏除杂。
• 收率：50%。

其他方法：由正己醇氧化制得；由己酸钙和甲酸反应制得。