37595-74-7 N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，F:21，TSCA:No。危险等级：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。海关编码:29242100，存储类别:11 - 可燃固体。危险性描述:H315; H319; H335。信号词:Warning。危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。危险标志:GHS07。

化学合成，药物中间体；作为全氟烷基磺酰化试剂，用于酚羟基、氨基、烯醇的全氟烷基磺酰化反应，具有较高反应活性和选择性；用于β-氨基酸对映选择性合成（曼尼希反应）；合成鞘氨醇1-磷酸-1受体激动剂（制药应用）

医药中间体；OLED中间体

合成路线 1（1. 合成：37595-74-7）

• 步骤：向10L底部烧瓶中加入苯胺（232.5g，2.5mol）、三乙胺（505g，5mol）和二氯甲烷（5L）；冰浴冷却后，滴加三氟甲磺酸酐（1410g，5mol，溶于1L二氯甲烷）；反应混合物温热至室温并搅拌过夜；将反应物加入碎冰（4kg）中，分离两相；水层用盐水（2L×2）洗涤，Na₂SO₄干燥，过滤浓缩得粗固体；乙醇洗涤粗固体得767g产物。
• 条件：三乙胺；二氯甲烷；25℃反应16h；冰浴冷却；惰性气氛；工业规模。
• 收率：86%。
• 熔点：96-98℃。
• 1H NMR（300MHz，CDCl₃）：δ7.64-7.51（m，3H），7.44-7.42（m，2H）。
• 参考文献：[1] US2012/316204；[2] WO2015/23967；[3] WO2016/27284；[4] Tetrahedron Letters, 1973, #46, p.4607-4610；[5] WO2015/112441；[6] US2016/333021。

合成路线 2

• 步骤：向反应器中加入2L二氯甲烷、186g(2.0mol)苯胺、4.88g(0.04mol)4-二甲氨基吡啶(DMAP)、444g(4.4mol)三乙胺；真空抽至-0.095MPa并冷却至-40℃，通入665g(4.4mol)三氟甲基磺酰氟气体；-20℃～0℃、0.02MPa～0.1MPa下搅拌反应6h；放出过量气体，冷却收集；常压后加入500mL水，分液；有机相加热至40℃蒸馏二氯甲烷得淡黄色固体；甲苯重结晶得650g白色晶体。
• 条件：4-二甲氨基吡啶(DMAP)；二氯甲烷；-40℃通气体；-20℃～0℃反应6h；0.02MPa～0.1MPa；蒸馏二氯甲烷（40℃）；甲苯重结晶。
• 收率：91.0%。