153034-90-3 2-氯-4-碘吡啶-3-甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29333990。危险性描述:H302; H315; H319; H335，信号词:Warning，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338，危险标志:GHS07。

化学合成；用作医药中间体

医药

路线1：

• 步骤：将2-氯-3-碘吡啶（5.0g，21mmol）的无水THF（30mL）溶液缓慢加入到冷的（-78℃）二异丙基氨基锂（15mL，30mmol）的无水THF（50mL）溶液中，搅拌3小时；加入甲酸乙酯（4.0g，54mmol），继续搅拌1.5小时；加入水（10mL）淬灭反应，温热至室温，加入2M HCl（50mL），减压除去THF，水相用乙酸乙酯（2×50mL）萃取，合并有机相，盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，减压浓缩，硅胶柱纯化（乙醚：石油醚=1:4）得产物。
• 条件：-78℃；THF溶剂；甲酸乙酯（或乙酸甲酯）；后处理：水淬灭，HCl酸化，萃取，柱层析。
• 收率：54%。
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 1996, 26(23), 4421-4436；[2] Journal of Organic Chemistry, 1993, 58(27), 7832-7838；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, 38(5), 1039-1044；[4] Patent: WO2012/66061, 2012, A1, Page/Page column 76-77。 路线2：
• 步骤：将2-氯-3-碘吡啶（5.0g，21mmol）的无水THF（30mL）溶液缓慢滴加至-78℃的二异丙基氨基锂（15mL，30mmol）的无水THF（50mL）溶液中，搅拌3小时；加入乙酸甲酯（4.0g，54mmol），继续搅拌1.5小时；后处理同路线1。
• 条件：-78℃；THF溶剂；乙酸甲酯；后处理同上。
• 收率：54%。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, 27(18), 4370-4376；[2] Synthesis (Germany), 2018, 50(1), 155-169；[3] Organic Letters, 2018, 20(2), 345-348。