864773-64-8 1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2914790090

1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮主要用于化学合成。

化学合成

路线1：Friedel-Crafts酰化法

• 原料：1-溴-2,4-二氟苯；乙酰氯；无水AlCl₃（催化剂）
• 步骤：
  1. 在干燥反应瓶中，将无水AlCl₃加入1-溴-2,4-二氟苯中，60℃搅拌10分钟；
  2. 缓慢滴加乙酰氯至混合物中，保持60℃，滴加时间4小时；
  3. 滴加完毕后，继续在60℃搅拌6小时；
  4. 冷却至-10℃，缓慢加入冰（控制在1.5小时内）；
  5. 加入EtOAc萃取，有机层经洗涤、干燥、浓缩后，硅胶柱色谱纯化（石油醚/EtOAc=50/1）。
• 条件：60℃搅拌10分钟；60℃滴加乙酰氯4小时；60℃搅拌6小时；-10℃加冰；
• 收率：41%（不同规模实验数据）；
• 参考文献：WO2011/154374、WO2012/62751等多篇专利。

路线2：正丁基锂金属化法

• 原料：1,5-二溴-2,4-二氟苯；n-BuLi（正丁基锂）；N-甲基-N-（甲氧基）乙酰胺；
• 步骤：
  1. 在-78℃、N₂气氛下，向1,5-二溴-2,4-二氟苯的二乙醚溶液中滴加n-BuLi（1.2当量）；
  2. 搅拌30分钟后，滴加N-甲基-N-（甲氧基）乙酰胺（1.5当量）；
  3. 继续搅拌30分钟后，加入乙酸、水，用二乙醚萃取；
  4. 有机相经0.2N HCl、水、饱和NaHCO₃、饱和NaCl洗涤，MgSO₄干燥，减压浓缩后硅胶柱色谱纯化（正己烷/EtOAc=49/1）。
• 条件：-78℃；N₂气氛；
• 收率：65%；
• 参考文献：WO2005/85227专利。