化学合成
化学合成
路线1:以化合物(CAS:219862-13-2)为原料合成
- 步骤: 向3-喹啉基氨基甲酸的MeOH(150mL)溶液中加入1,1-二甲基乙基酯(6.0g,24.56mmol)的MeOH(18mL)溶液;将反应混合物用氩气鼓泡脱氧15分钟后,加入氢氧化钯(20%钯/碳,1.2g);将所得悬浮液置于45psi氢气压力下氢化16小时,反应完成后,通过过滤移除催化剂;浓缩滤液,将残余物溶解于二氯甲烷(CH₂Cl₂)中;所得二氯甲烷溶液依次用饱和碳酸氢钠(NaHCO₃)水溶液和饱和氯化钠(NaCl)水溶液洗涤,经无水硫酸钠(Na₂SO₄)干燥后浓缩;最后,通过硅胶柱色谱法纯化残余物,以乙酸乙酯(EtOAc)在己烷中的梯度洗脱(0至50%)得到目标产物1A(4.6g,收率75%),为白色固体。
- 参考文献: [1] Patent: US2006/160850, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9;[2] Patent: US2012/65204, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 30; 31;[3] Patent: WO2012/31993, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 87;[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 7, p. 1895 - 1899