112758-40-4 3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，德国运输分类（WGK Germany）为3，危险等级为刺激性（IRRITANT），海关编码为29331990。

化学合成；作为醛类衍生物，可用作有机合成中间体；制备方法：在装有温度计和回流管的250ml三口烧瓶中加入丙酮缩氨脲和无水乙醇，搅拌下加入N,N-二甲基甲酰胺，用浓盐酸调节pH=2.5，加热回流反应12h，加入30%氢氧化钠溶液调节pH=13左右，冷却抽滤，正丙醇重结晶，干燥称重得到产品。

有机合成中间体

路线1：

• 步骤：0℃冷却DMF（65mL），滴加POCl₃（39mL）30分钟并保持1小时；0℃分批加入丙酮缩硒唑（13g，114mmol），70℃保持4小时；混合物倒入碎冰（500g），用10%NaOH中和，乙酸乙酯萃取，合并有机层经水、饱和NaCl洗涤，无水Na₂SO₄干燥浓缩，柱色谱（60-120目硅胶，2-4%甲醇氯仿洗脱）纯化得产品。
• 条件：Stage #1: 0℃，1.5h；Stage #2: 0-70℃；使用NaOH水溶液中和。
• 收率：32%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/144554, 2009, A1；[2] Synthesis, 1997, #10, p.1140-1142。 路线2（制备方法）：在250ml三口烧瓶中加入丙酮缩氨脲和无水乙醇，搅拌下加入N,N-二甲基甲酰胺，浓盐酸调pH=2.5，加热回流12h，30%NaOH调pH=13，冷却抽滤，正丙醇重结晶，干燥得产品。