22929-52-8 二氢-3(2H)-呋喃酮

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993，危险等级3，包装类别III，海关编码2932190090，存储类别10 - 可燃性液体。

化学合成；作为医药中间体，可用于合成抑制丝氨酸蛋白酶纤溶酶的环状酮抑制剂。

医药

路线1：TCCA氧化法

• 原料：3-羟基四氢呋喃（3-OH-THF）、TEMPO、TCCA、二氯甲烷（DCM）
• 步骤：向1L烧瓶中加入3-羟基四氢呋喃（60.6g，0.68mol，1当量），加入DCM（620mL）和TEMPO（1.08g，0.0069mol，0.01当量），冷却至-5℃；分批加入TCCA（159.6g，0.68mol，1当量），控制温度-5~0℃，反应1小时后升温至室温，GC-MS监测反应完成。
• 收率：95%（GC面积百分比）
• 参考文献：WO2014/139080等

路线2：TEMPO/KBr/NaOCl氧化法

• 原料：3-羟基四氢呋喃（24g，272mmol）、TEMPO（0.86g，5.5mmol）、KBr（7.141g，60mmol）、NaOCl（商业级漂白剂，600mL，806mmol）、NaHCO₃（8.632g，102.75mmol）、二氯甲烷（CH₂Cl₂）、水
• 步骤：将3-羟基四氢呋喃、TEMPO、KBr在CH₂Cl₂和水的混合溶液中搅拌，冰水浴冷却；调节NaOCl溶液pH至9.5（用NaHCO₃），40分钟内加入NaOCl溶液，保持温度0~5℃；反应2小时后分离有机相，水相用NaCl饱和并CH₂Cl₂萃取，合并有机相用10%HCl洗涤，再用含KI的10%Na₂CO₃溶液洗涤，干燥、过滤、浓缩得产物。
• 收率：67%
• 参考文献：US2005/256109等