化学合成,用于合成头孢咪唑等原料药;材料科学。咪唑-4,5-二羧酸是一种含氮芳香二羧酸,是重要精细化工原料,主要用于农药、医药和染料等行业,可由苯并咪唑氧化开环得到。
医药; 农药; 染料; 材料科学
路线1:
- 步骤:将10.0mmol化合物1a-1d在14mL浓硫酸中的溶液加热至100-105℃,搅拌下滴加14mL(0.26mol)30%过氧化氢水溶液,130℃搅拌1小时,冷却后倒入水中调节pH4,滤出沉淀物。
- 条件:With sulfuric acid; dihydrogen peroxide In water at 100 - 130℃
- 收率:78%(路线1)、57%(路线2)、35%(路线3)
- 参考文献:Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, #10, p.1528-1530;Zh. Org. Khim., 2016, vol.52, #10, p.1533-1535
路线2:
- 步骤:1. 邻苯二胺加入甲酸,95-98℃保温2h,降温至50-60℃,10%NaOH调pH=10,过滤水洗干燥得苯骈咪唑;2. 苯并咪唑投入浓酸,升温至100℃,滴加双氧水,140-150℃搅拌1h,降温至40℃,加水稀释,析出结晶过滤水洗干燥得4,5-羧基咪唑。
- 条件:浓酸(硫酸)、双氧水、水;温度95-98℃、100-150℃;pH=10、pH=4
- 收率:未明确(路线2)
- 参考文献:同路线1(部分重复)