474709-71-2 4-溴-2-氟苯甲酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA listed，海关编码2916399090

用于化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 向搅拌的4-溴-2-氟苯甲酸（1.50 g，6.85 mmol）的二氯甲烷（DCM，26.0 mL）溶液中依次加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐（EDCI，1.60 g，8.35 mmol）、4-二甲氨基吡啶（DMAP，130 mg，1.06 mmol）和无水乙醇（EtOH，2.00 mL）。反应混合物在室温下搅拌20小时后，依次用水和饱和食盐水洗涤。有机相用无水硫酸钠（Na₂SO₄）干燥，过滤并减压浓缩。残余物通过硅胶（SiO₂）柱色谱纯化，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯（1:5，v/v），得到目标产物4-溴-2-氟苯甲酸乙酯（1.52 g，收率90%）。
• 参考文献: [1] Patent: US2012/53180, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29; [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, #12, p. 1207 - 1212; [3] Patent: WO2006/34491, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 119-120; [4] Patent: EP2857400, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0880; [5] Patent: CN105712928, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0176; 0177; [6] RSC Advances, 2018, vol. 8, #12, p. 6306 - 6314

路线2：

• 步骤: 向搅拌的4-碘-2-溴苯甲酸（5g，15.29mmol）的乙醇（EtOH; 100mL）溶液中加入硫酸（H₂SO₄; 5mL），将反应混合物在80℃加热18小时。将反应混合物冷却至25℃并减压浓缩。将残余物用EtOAc（2×100mL）稀释，并用H₂O（100mL）洗涤。将合并的EtOAc萃取液用盐水洗涤，经Na₂SO₄干燥并在减压下浓缩，得到化合物（收率79%）。
• 参考文献: 未提供