52914-23-5 4-碘苯乙醇

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2905190098

主要用于化学合成领域，具体用途描述为化学合成。

化学合成

合成路线 1（2-（4-碘苯基）乙酸为原料）

• 步骤: 在室温下向搅拌的2-（4-碘苯基）乙酸（2.00g，7.63mmol）的四氢呋喃（150mL）溶液中加入硼烷-四氢呋喃络合物（1.0M的四氢呋喃溶液，7.63mL，7.63mmol），搅拌6小时；随后用盐水稀释，用NaOH调节至pH=13，并用乙酸乙酯萃取；合并有机萃取物干燥（Na₂SO₄）、过滤并浓缩，得到产物。
• 条件: 室温（20℃）反应6小时；后续用NaOH调节pH=13，乙酸乙酯萃取。
• 收率: 33%。
• 参考文献: [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, #34, p.7865-7869；[2] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol.123, #9, p.1828-1833；[3] Liebigs Annalen der Chemie, 1994, #11, p.1075-1092；[4] Patent: WO2006/102760, 2006, A1；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol.9, #5, p.647-652；[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol.45, #11, p.2319-2324；[7] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol.54, #43, p.12777-12781；[8] Angew. Chem., 2015, vol.127, #43, p.12968-12972。

合成路线 2（2-（4-氨基苯基）乙醇为原料）

• 步骤: 向500mL三颈圆底烧瓶中加入20.5g（150mmol）2-（4-氨基苯基）乙醇和100mL热水，滴加3.5mL浓硫酸在10mL水中的溶液，冷却至4℃；继续滴加13.5mL浓硫酸在50mL水中的溶液，保持温度0℃；在0-5℃下滴加13g（188mmol）亚硝酸钠在50mL水中的溶液，搅拌30分钟；滴加85g（512mmol）碘化钾在100mL水中的溶液，升温至室温搅拌2小时，加热至60℃保持30分钟，冷却至室温后萃取到乙酸乙酯（2×250mL）；乙酸乙酯层用硫代硫酸钠水溶液和盐水洗涤，经硫酸钠干燥并蒸发，残余物硅胶色谱分离（20%和50%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）得到产物。
• 条件: 氮气氛围；0-5℃反应；60℃加热30分钟；乙酸乙酯萃取；硅胶色谱分离（20%和50%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）。
• 收率: 82.5%。