201227-38-5 5-溴-1H-吲唑-3-甲醛

干冰运输，危险性质：非危险化学品；危险等级：IRRITANT；海关编码：2933998090

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（201227-38-5）

• 步骤：将NaNO₂（110.4g，1.6mol，8当量）在水（200mL）中的溶液滴加到5-溴吲哚（XI）（39.2g，0.2mol，1当量）在丙酮（1000mL）中的溶液中，在-10→0℃下搅拌，同时加入NaNO₂，溶液温度保持在20℃以下；在剧烈搅拌下将2N HCl水溶液（480mL）缓慢加入溶液中，同时保持内部温度在0和20°之间；加入后，将溶液在20℃下进一步搅拌3小时；减压浓缩除去丙酮（温度<35℃），过滤收集固体，加入冷（-10℃）DCM（200mL），-5℃搅拌30分钟，过滤，40℃真空干燥得产物。
• 条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In water; acetone at -10 - 20℃; for 3 h。
• 产率：76%（34.0g，151mmol）。
• 参考文献：[1] Patent: US2016/75701, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0798; 0799；[2] Patent: US2006/4000, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19。

合成路线 2（201227-38-5）

• 步骤：向（5-溴-1H-吲唑-3-基）甲醇（0.267g，1.18mmol）的乙酸乙酯（12mL）溶液中加入二氧化锰（1.03g，11.8mmol），室温搅拌过夜，反应混合物通过硅藻土过滤，浓缩滤液得产物。
• 条件：With manganese(IV) oxide In ethyl acetate at 20℃。
• 产率：67%（0.179g）。
• 参考文献：[1] Patent: EP2565192, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0366。

合成路线 3（201227-38-5）

• 步骤：将NaNO₂（110.4g，1.6mol，8当量）在水（200mL）中的溶液滴加到5-溴吲哚（I）（39.2g，0.2mol，1当量）的丙酮（1000mL）溶液中，-10→0℃搅拌，加入NaNO₂时温度<20℃；2N HCl水溶液（480mL）缓慢加入，温度0-20℃；20℃搅拌3h；减压浓缩丙酮（<35℃），过滤，-10℃ DCM（200mL）搅拌30min，过滤，40℃真空干燥得产物。
• 条件：Stage #1: With water; sodium nitrite In acetone at -10 - 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride In water at 20℃; for 3 h; Stage #3: at -5℃; for 0.50 h。
• 产率：76%（34.0g，151mmol）。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/194441, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0396。