60-56-0 2-巯基-1-甲基咪唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：WGK Germany:3，RTECS号:NI8615000，TSCA listed，海关编码:29332990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2，生殖毒性 类别2，皮肤致敏物 类别1，毒害物质数据:60-56-0(Hazardous Substances Data)。非危险化学品。

抗甲状腺机能亢进（通过抑制过氧化酶系统阻碍甲状腺素合成，适用于多种甲亢）；无氰电镀银；作为咪唑类抗甲状腺药（甲巯咪唑）的中间体；生物活性方面，是抗甲状腺药，靶点为flavin-containing monooxygenase（大鼠肝微粒体）。

医药; 无氰电镀银

路线1：

• 步骤：将N-甲基咪唑8.21g（100mmol）和80ml四氢呋喃加入三颈烧瓶，冷却至-5℃，滴加正丁基锂-正己烷溶液（50ml，正丁基锂），-5℃温育1小时；分批加入4.16g（130mmol）元素硫，升温8小时；TLC检测后冰水浴淬灭，加稀盐酸调pH至6.0-6.5，减压浓缩至干，溶解于乙酸乙酯和活性炭，回流1小时脱色，减压浓缩滤液得9.41g产物。
• 条件：Stage #1: 四氢呋喃; 正己烷，-10℃（实际操作-5℃），1.50h；Stage #2: 四氢呋喃; 正己烷，回流9h；
• 产率：82.54%，纯度100%（气相色谱法）
• 参考文献：Patent: CN105541724, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0031; 0032

路线2：

• 步骤：500mL三颈烧瓶中加入73g 2-乙酰硫基-1-甲基咪唑和365mL异丙醇，通入3g HCl气体脱保护，室温搅拌5小时；TLC检测后减压浓缩溶剂，向浓缩固体中加乙酸乙酯/正庚烷得40.0g产物。
• 条件：异丙醇，20℃，5h；
• 产率：77%（第二步和第三步总产率），GC纯度99.0%
• 参考文献：Patent: CN107522661, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0027; 0030; 0033

路线3：

• 步骤：反应器中加入410kg甲基氨基乙醛二乙缩醛、270kg硫氰酸钾和500kg纯净水，搅拌溶解后滴加1mol/L稀盐酸1000kg，控制温度30℃左右；减压蒸馏除水，固体用乙酸乙酯溶解，不溶物过滤后减压蒸馏除乙酸乙酯，固体溶于纯净水调pH至1，冷却结晶，真空干燥得150kg产物。
• 条件：水，20-30℃，大规模生产；
• 产率：47.2%（收率），纯度>99%
• 参考文献：Patent: CN103214421, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0024; 0025