偶氮二异庚腈是油溶性偶氮引发剂,简称ABVN,别名V-65,无色或白色菱形片状结晶,有顺式和反式两种异构体,熔点分别为55.5~57℃和74~76℃,两者混合比例为低熔点物占55%、高熔点物占45%。不溶于水,溶于醇、醚和二甲基甲酰胺等有机溶剂。遇热或光分解,放出氮气并产生含氰游离基,分解温度52℃,30℃下15天即分解失效。易燃、易爆,有毒。主要用作甲基丙烯酸甲酯等烯类单体聚合的引发剂,也可用作发泡剂,广泛应用于聚氯乙烯悬浮聚合,以及聚丙烯腈、聚乙烯醇、有机玻璃等高分子合成材料的聚合,还可用作塑料、橡胶的发泡剂。
高分子聚合引发剂;塑料、橡胶发泡剂
路线1:三步法合成
- 步骤1:己酮连氮合成:将甲基异丁基酮和水合肼加入反应釜,搅拌下加热至回流温度90~95℃,反应4~6h;反应结束后静置分去水,再经蒸馏得到己酮连氮,收率90%~95%。
- 步骤2:二异庚腈肼合成:将己酮连氮与过量15%的氰化氢在30~40℃下连续搅拌5~7天,反应生成二异庚腈肼;氰化氢由25%~30%的氰化钠水溶液通过没入液面的加料管加入到70%的硫酸中制得。
- 步骤3:偶氮二异庚腈合成:将二异庚腈肼用过量10%的氯气在10℃以下进行氯化,得到偶氮二异庚腈粗品;将粗品溶解在30~35℃乙醇中,冷却至0℃以下结晶,即得成品。
路线2:简化三步法
- 步骤1:己酮连氮合成:甲基异丁基酮与水合肼缩合,回流温度90~95℃反应4~6h,静置分去水后蒸馏得己酮连氮,收率90%~95%。
- 步骤2:二异庚腈肼合成:己酮连氮与氰化氢(由氰化钠水溶液与70%硫酸反应制得)在30~40℃反应生成二异庚腈肼。
- 步骤3:偶氮二异庚腈合成:二异庚腈肼用过量10%氯气在10℃以下氯化得粗品,粗品溶解于30~35℃乙醇后,冷却至0℃以下结晶得成品。
路线3:氮气氧化法
- 步骤:以甲基异丁基酮为原料,与水合肼缩合得己酮连氮,己酮连氮与氰化氢进行氰化反应得到二异庚腈肼,最后用氮气氧化得到偶氮二异庚腈;粗品溶解在30~35℃乙醇中,冷却至0℃以下结晶得到成品。