112671-42-8 4-溴-1-碘-2-硝基苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2904990090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 1. 在-30℃下向BF₃·OEt₂（16.0mL，126.3mmol）中经20分钟滴加4-溴-2-硝基苯胺（6.50g，30.0mmol）的THF（100mL）溶液；2. 混合物在-30℃搅拌10分钟后，15分钟内滴加tBuONO（13.0mL，90%，109.3mmol）的THF（81mL）溶液；3. 升温至-10℃，滴加Et₂O（158mL），-5℃搅拌1小时至白色固体沉淀；4. 过滤、乙醚洗涤得白色固体，加入含KI（5.45g，26.53mmol）、碘（7.16g，13.27mmol）和MeCN（120mL）的烧瓶；5. 室温搅拌1.3小时，饱和NaHCO₃淬灭，Na₂S₂O₃洗涤，CH₂Cl₂萃取，有机层干燥浓缩得目标产物。
• 条件: 反应分阶段进行，涉及-30℃、-5℃、室温等温度控制，溶剂包括THF、乙醚、乙腈、二氯甲烷等。
• 收率: 88%（8.61g产物）。
• 参考文献: [1] Biochemistry, 2018, 57(18), 2733-2743；[2] Heterocycles, 2009, 79(C), 805-820；[3] Tetrahedron, 2013, 69(45), 9481-9493；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, 61(13), 5547-5568；[5] Synthesis, 2008(13), 2039-2044