55-03-8 L-甲状腺素钠盐五水合物

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811（或2811），危险等级6.1(a)，包装类别II，WGK Germany:3，RTECS号YP2833760，F:3-8-10，TSCA listed，海关编码2937909000。非危险化学品（来源冲突，以明确危险品编号为准）。

L-甲状腺素钠盐五水合物是源于甲状腺的主要激素，是甲状腺激素受体α和β的激动剂；为白色或淡黄色结晶性粉末，无臭无味，有吸湿性，在空气中稳定，易溶于酸、碱溶液，可溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿和乙醚；用于生化研究，拟甲状腺素药物。

生命科学；医药

路线1：以左旋甲状腺素与碳酸钠反应

• 步骤：将200ml 2N碳酸钠溶液通过硅藻土床过滤并装入RBF中；加热至回流，搅拌下分批加入10克左旋甲状腺素并溶解；冷却至室温，搅拌约30分钟，形成沉淀物；氮气氛下过滤，50-55℃真空干燥3-4小时，得产品。
• 条件：With sodium carbonate In water; Reflux；真空干燥50-55℃，3-4小时。
• 产率：98%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/136249, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [2] Patent: WO2015/11573, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 7 ;8 [3] Patent: WO2015/151013, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 12; 13

路线2：以N-乙酰基-L-二碘醋氨酰胺为原料

• 步骤：将9.30g N-乙酰基-L-二碘醋氨酰胺悬浮于100ml 0.05mol/L硼酸和100ml乙醇中，用2mol氢氧化钠溶液调至pH10.5使固体溶解；加入15%（重量）一结晶水硫酸镁，充氧加热至44℃，充氧保温约24h，收集沉淀物，分除催化剂，得N-乙酰基-L-甲状腺素酰胺；在冰乙酸-盐酸内回流水解，除去二个酰胺基，得L-甲状腺素钠盐。
• 条件：With sodium hydroxide In water at 25 - 30℃; With hydrogenchloride In water；充氧加热44℃，保温约24h；冰乙酸-盐酸内回流水解。
• 产率：30.6%（N-乙酰基-L-甲状腺素酰胺），总收率80%（HPLC Area）百分比：99（L-甲状腺素单钠）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2011/73409, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 13 [2] Patent: WO2015/151013, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 14