13184-86-6 香草醇乙醚

WGK Germany: WGK 3；TSCA: TSCA listed；海关编码: 2909500090；存储类别: 10 - 可燃性液体

• 毒性：GRAS(FEMA)。
• 使用限量：FEMA(mg/kg)：焙烤制品、小吃食品，5.0～15；冷饮、无醇饮料、酒类，3.0～5.0；软糖、早餐谷物，5.0～10；乳品2.0～5.0；糖食、糖霜，5.0～20；胶姆糖10~20；速溶咖啡和茶3.0～10。
• 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准：香兰基乙醚作为食品用香料，用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量。
• 用途：用作食品用香料。

食品用香料

路线1（实验室规模）

• 步骤：将3.04g（20.0mmol）香草醛、5.93g（40.0mmol）原甲酸乙酯、15.0mg对甲苯磺酸一水合物和15.0mg 5%钯炭加入100ml高压釜（配备内管）中。在氮气保护下置换体系内部气体后，用氢气置换，并充入3.0MPa的氢气。将高压釜温度控制在130℃，持续搅拌反应1小时。反应完成后，冷却反应混合物，随后释放氢气压力。通过过滤移除钯炭催化剂，并在减压条件下蒸馏回收未反应的原甲酸乙酯，最终得到3.60g香草醇乙醚（经内标法定量测定纯度为97.4%，产率为96.2%）。
• 条件：130℃，1小时，高压釜，惰性气氛（氮气置换后充氢），3.0MPa氢气压力。
• 产率：96.2%。
• 参考文献：Patent: EP2813482, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0139; 0140。

路线2（工业规模）

• 步骤：在高压釜中加入1kg香草醛、6.6升乙醇（香草醛浓度为1mol/L）、0.3kg催化剂B和0.15kg催化剂F，充入1.5MPa氢气，加热至30℃反应24h。反应完成后，冷却反应器，过滤催化剂，干燥后直接催化。将滤液旋转蒸发除去过量乙醇，得到香草醛醚1.36kg。
• 条件：30℃，24小时，高压釜，工业规模，1.5MPa氢气压力。
• 产率：98%，纯度>98%。
• 参考文献：Patent: CN105622363, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028。

通用合成步骤

• 步骤：将3.04g（20.0mmol）香兰素、5.93g（40.0mmol）原甲酸三乙酯、15.0mg对甲苯磺酸一水合物和15.0mg 5%钯炭催化剂加入100ml高压釜（配备内管）中。在氮气保护下置换体系内部气体后，用氢气置换，并充入3.0MPa的氢气。将高压釜温度控制在130℃，持续搅拌反应1小时。反应完成后，冷却反应混合物，随后释放氢气压力。通过过滤移除钯炭催化剂，并在减压条件下蒸馏回收未反应的原甲酸三乙酯，最终得到3.60g香草醇乙醚（经内标法定量测定纯度为97.4%，产率为96.2%）。
• 条件：130℃，1小时，高压釜，惰性气氛（氮气置换后充氢），3.0MPa氢气压力。
• 参考文献：无具体专利编号，仅描述通用合成步骤。