33462-81-6 环丙基二苯基锍四氟硼酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号1759，WGK Germany:3，危险等级8，包装类别III，海关编码2931900090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，Hazard Note:Irritant。

主要用于化学合成和材料科学领域。

化学合成；材料科学

合成路线1

• 原料：3-氯丙基二苯基锍四氟硼酸盐（13g，37.2mmol）、叔丁醇钾（37.2mmol，4.2g）、四氢呋喃（150mL）、二甲基亚砜（29mL）
• 步骤：向3-氯丙基二苯基锍四氟硼酸盐的四氢呋喃（150mL）浆液中加入叔丁醇钾的二甲基亚砜（29mL）溶液（1.28M），在室温下反应1小时。反应混合物变为深琥珀色（每次加入后颜色迅速消失，但在添加结束时，颜色保持琥珀色）。将反应混合物用二氯甲烷（80mL）稀释，搅拌10分钟，然后倒入二氯甲烷/水（1:1,100mL）的混合物中。分离各相，收集二氯甲烷相并蒸发至干。将残余物在乙醚（1L）中搅拌1小时，然后倾析。使用乙醇/乙醚使油状残余物结晶，得到产物。
• 收率：35%（4.1g，13.1mmol）
• 表征：质谱（ESI）m/z = 315.1（M + H）；¹HNMR（400MHz，CDCl₃）δ ppm 7.99（d，J = 7.6Hz，4H），7.79-7.63（m，6H），4.11-3.86（m，1H），1.71（d，J = 7.2Hz，2H），1.44（d，J = 3.8Hz，2H）
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 3, p. 1304 - 1313；[2] Patent: WO2017/83867, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00272; 00273；[3] Journal of the American Chemical Society, 1973, vol. 95, p. 5298 - 5307