络合剂;掩蔽剂;沉淀剂;还原剂;分析试剂,用以检定和测定铍、钙、铬、金、锰、锶、钍等金属离子;显微微晶分析检验钠和其他元素;沉淀钙、镁、钍和稀土元素;校准高锰酸钾和硫酸铈溶液的标准溶液;漂白剂;助染剂。在酸性镀锡中作络合剂,加入量为24~25 g/L,用于铜件抛光、铝的草酸阳极氧化和硬质阳极氧化溶液、硫酸盐镀铁和刷镀络等电镀液中。
还原剂; 漂白剂; 去污试剂; 分析试剂; 酸性镀锡络合剂; 铜件抛光; 铝的草酸阳极氧化; 硫酸盐镀铁和刷镀络等电镀液中; 有机合成脱水剂; 制备草酸盐
路线1(盐酸与草酸钠反应)
- 步骤1(例1,HCl足够):将105.0克去离子水置于玻璃容器中,加入100.0克37%盐酸和33.5克Aldrich草酸钠(盐酸与草酸钠摩尔比4:1,水与草酸钠摩尔比37.3),80℃加热搅拌60分钟至固体溶解,冰浴冷却至2℃,过滤,用饱和草酸水溶液洗涤,真空75℃干燥过夜。
- 步骤2(例2,HCl不足):将130.0克去离子水置于玻璃容器中,加入75.0克37%盐酸和33.5克Aldrich草酸钠(盐酸与草酸钠摩尔比3:1,水与草酸钠摩尔比39.4:1),80℃加热搅拌60分钟至固体溶解,冰浴冷却至2℃,过滤,用去离子水洗涤,氮气下室温干燥过夜。
- 收率:例1产率至少56%但不大于79%(含混合草酸二水合物和无水草酸结晶);例2得到草酸氢钠一水合物。
- 参考文献:US2007/66847, 2007, A1
路线2(乙二醇氧化法)
- 方法1:乙二醇加入反应釜,130℃通空气氧化后处理得产品。
- 方法2:乙二醇和水加入反应釜,加热至80~85℃,激烈搅拌下加入98%硝酸,反应4h后冷却至25℃过滤结晶得产品。
路线3(丙烯氧化法):60%~70%硝酸加入反应釜,10~40℃通入丙烯(配料比1:0.1),搅拌溶解后升温至50~65℃,排出氧化氮,冷却至20℃结晶过滤干燥得产品。
路线4(甲酸钠法):一氧化碳净化后加压(1.8~2.0Mpa)与氢氧化钠反应生成甲酸钠,高温(400℃)脱氢生成草酸钠,经铅化(或钙化)、酸化、结晶、脱水和干燥得成品草酸。
路线5(氧化法):以淀粉或葡萄糖母液为原料,钒催化剂存在下与硝酸-硫酸氧化反应得草酸,废气中氧化氮回收生成稀硝酸。
路线6(羰基合成法):一氧化碳(90%以上)在钯催化剂存在下与丁醇羰基化生成草酸丁二酯,水解得草酸(气相法压力300~400Mpa,液相法13.0~15.0Mpa)。
路线7(草酸酯树脂催化水解法):1) 去离子水清洗并烘干离子交换树脂,测含水量;2) 称取去离子水200-300份、草酸酯10份、离子交换树脂6.5-13份(水酯质量比19:1-30:1,含树脂水分);3) 去离子水和树脂加入反应釜,加热至55-75℃恒速搅拌,草酸酯密封加热至同温度;4) 草酸酯快速转移至反应釜,持续搅拌;5) 定时取样,草酸酯含量<0.005%时停止;6) 采出底液,精馏分离草酸与水。