42055-15-2 3-(甲胺基)-1-丙醇

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2735（UN 2735），WGK Germany:3，危险等级8，包装类别Ⅱ，海关编码2922190090，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质；危险性类别：急性毒性 类别4（经口），严重眼损伤 类别1，皮肤腐蚀 类别1B。

3-(甲胺基)-1-丙醇主要用作有机合成原料或医药中间体化合物，可用于制备双环吡啶类抗癌药。对皮肤具有刺激性和腐蚀性，可造成严重皮肤灼伤和眼损伤，吞咽有害。储存于阴凉、通风的库房，库温不宜超过37°C，应与氧化剂、食用化学品分开存放，保持容器密封，远离火种和热源。

医药中间体

路线1：以42055-15-2为原料合成

• 步骤：将实施例34a的产物（8.60g，83.3mmol）在10mL THF中的溶液在0℃下加入到THF（1M，100mL）中的LAH中；加热回流3小时；加入水（3.79mL），然后加入NaOH溶液（10％，11.4mL）和水（3.79mL）；通过过滤除去所得固体，并用另外的THF（10mL）洗涤固体；收集滤液，减压除去溶剂，得到标题化合物。
• 条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 3 h; Heating / reflux。
• 收率：59%。
• 产物：标题化合物（4.40g）为黄色油状物，不经进一步纯化而使用。
• 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.74（m 2H），2.78（m，2H），2.38（s，3H），1.66（q，J = 5.0,2H）。
• 参考文献：[1] Patent: EP1820799, 2007, A1；[2] Patent: WO2006/51851, 2006, A1（Page/Page column 77-78）；[3] Synthesis, 1986, #4, p.338-340；[4] Patent: US2004/24057, 2004, A1（Page/Page column 44）；[5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2006, vol.45, #12, p.2757-2762；[6] Journal of Organic Chemistry, 1979, vol.44, #15, p.2718-2722；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol.19, #11, p.3072-3077；[8] Tetrahedron, 2010, vol.66, #1, p.68-79。 路线2：以49807-74-1为原料合成
• 步骤：在0℃下，将实施例34a的产物（8.60g，83.3mmol）溶于10mL THF中，缓慢加入到1M的LAH THF溶液（100mL）中；反应混合物加热回流3小时；反应完成后，小心加入水（3.79mL），随后加入10% NaOH溶液（11.4mL）和水（3.79mL）；通过过滤去除生成的固体，并用额外的THF（10mL）洗涤固体；合并滤液，减压浓缩去除溶剂，得到3-(甲胺基)-1-丙醇。
• 条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 3 h; Heating / reflux。
• 收率：59%。
• 产物：3-(甲胺基)-1-丙醇（4.40g）为黄色油状物，无需进一步纯化即可用于后续步骤。
• 1H NMR（300MHz, CDCl3）：δ3.74（m, 2H）, 2.78（m, 2H）, 2.38（s, 3H）, 1.66（q, J = 5.0 Hz, 2H）。
• 参考文献：[2] Patent: WO2006/51851, 2006, A1（Page/Page column 77-78）；[3] Synthesis, 1986, #4, p.338-340；[4] Patent: US2004/24057, 2004, A1（Page/Page column 44）。