14631-43-7 2-氰基四氢呋喃

运输信息：干冰运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（14631-43-7）

• 步骤: 将2-羧酸酰胺（0.77g，6.71mmol）和吡啶（1.06g，13.42mmol）溶解在无水1,4-二恶烷（10mL）中，0℃下缓慢滴加三氟乙酸酐（1.55g，7.38mmol），20分钟内加完，保持内温<5℃；反应液升温至室温搅拌3小时。
• 条件: 反应溶剂为1,4-二恶烷、氯仿、乙酸乙酯；催化剂/试剂为吡啶、三氟乙酸酐；反应温度0℃（加试剂）→室温（后处理）；反应时间3小时。
• 产率: 62%
• 纯化: 反应后加氯仿，依次用水和饱和氯化钠水溶液萃取，有机相干燥（无水硫酸镁）、过滤、真空浓缩，经快速柱色谱（己烷→25%乙酸乙酯/己烷）纯化得产物。
• 参考文献: [1] Patent: US2005/187266, 2005, A1；[2] Patent: WO2004/92145, 2004, A1（专利页码137）

合成路线 2（14631-43-7）

• 步骤: 将醛（0.24mmol）和（S,S）-[(salen)Ti(μ-O)]₂（5mol%）溶解在甲苯（1mL）、缓冲液（1mL）中，加入20mg CALB（Candida antarctica lipase B）；用注射泵将AcCN（3当量，甲苯稀释至250μL）在24-25小时内以恒定速率加入有机相。
• 条件: 反应溶剂为甲苯、缓冲液；催化剂/试剂为CALB、(S,S)-[(salen)Ti(μ-O)]₂；反应温度40℃；反应时间15小时（或24-25小时）；反应类型为酶催化反应。
• 产率: 34%
• 内标: 十一烷（10μL，0.0473mmol）用于手性GC监测。
• 参考文献: Tetrahedron, 2012, vol. 68, #37, p.7680-7684