作为食品甜味剂(如口香糖,最高用量0.05g/kg);医药助剂;农药中间体(如烯丙苯噻唑、甲磺隆等中间体);电镀增亮剂配方;磷酸转移酶和磷酸水解酶的抑制剂;检定铊;非热量增甜剂(使用钠盐或铵盐)。
食品添加剂(甜味剂);医药助剂;农药中间体;电镀增亮剂
路线1:
- 步骤1(胺化降解):苯酐加入0℃氢氧化铵溶液,升温至50℃加NaOH,控制温度70℃以下、pH8.5-8.9;加碱结束调pH12-13,65-70℃保温0.5h,赶氨气35h,冷至-10℃,加预冷甲醇和次氯酸钠溶液,0℃以下反应45min,升温至30℃,加亚硫酸氢钠水解,加热至50℃,加80℃热水溶解,过滤得邻氨基苯甲酸甲酯。
- 步骤2(重氮化):邻氨基苯甲酸甲酯与亚硝酸钠溶液混合,滴入混酸(温度≤25℃),终点碘化钾淀粉液呈淡绿色,冷至10℃,加硫酸铜通SO₂(1h),析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,置换终点H酸试纸无色。
- 步骤3(氯化环合):加入甲苯,30-35℃通Cl₂至2%,联苯胺乙胺试纸深墨绿色为终点,分层取有机层;加入氢氧化铵溶液(pH≥9,温度≤70℃)反应15min,分层取下层铵盐液,加甲苯和30%盐酸(pH≤1)酸析,冷至20℃,分去酸水层、甲苯层水洗除氯化铵,得不溶性糖精。
路线2:
- 步骤1(胺化、降解、酯化):苯酐经胺化、降解、酯化制备邻氨基苯甲酸甲酯(同路线1步骤1)。
- 步骤2(重氮化、置换、氯化):邻氨基苯甲酸甲酯与亚硝酸钠溶液混合,滴入混酸(温度≤25℃),冷至10℃加硫酸铜通SO₂,置换得邻亚磺酸苯甲酸甲酯;加入甲苯,30-35℃通Cl₂至2%,得邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液。
- 步骤3(环合酸析):加入氢氧化铵溶液(pH≥9,温度≤70℃)反应15min,分层取下层铵盐液,加甲苯和30%盐酸(pH≤1)酸析,冷至20℃,分去酸水层、甲苯层水洗除氯化铵,得不溶性糖精。