4548-45-2 2-氯-5-硝基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:US7175000，危险等级:IRRITANT，海关编码:29333990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成，医药中间体；主要用于制药物及其他精细化学品，是重要精细化工中间体，可用于制备多种药物、农药如抗疟药咯萘啶、杀菌剂环啶菌胺以及一些抗生素类药物。

医药; 农药

路线1：由2-氨基吡啶经硝化、水解、氯化而得

• 步骤1（硝化）：将浓硫酸加入反应锅，维持50℃加入2-氨基吡啶，再在50℃滴加发烟硝酸，加毕在45℃反应2h，室温搅拌4h；反应液倾入碎冰中，5℃以下加氨水调节至pH为6，析出结晶，过滤、干燥，用水重结晶得2-氨基-5-硝基吡啶。
• 步骤2（水解）：将2-氨基-5-硝基吡啶和10%氢氧化钠溶液混合，加热沸腾1h，热滤，滤液冷却析出结晶，过滤，滤饼与水混合加硫酸中和，过滤、干燥得2-羟基-5-硝基吡啶。
• 步骤3（氯化）：将2-羟基-5-硝基吡啶、三氯氧磷和二甲基甲酰胺混合，回流2h，冷却倒入碎冰中析出结晶，过滤、干燥得成品。
• 收率：硝化、水解、氯化的总收率约为28%。

路线2：利用一氧化二氯制备

• 步骤：将3-硝基吡啶与摩尔比计1-3倍量的碱、1-2倍量的氯化盐与溶剂混合均匀，低温冷却至-15℃至-10℃；将摩尔比2-3倍量的一氧化二氯溶于溶剂后，充分搅拌下滴入反应混合液中，维持-10℃至0℃，2小时滴加完毕，升温至室温继续搅拌2小时至原料反应完全；将反应物倒入冰水中，分出有机层，有机层用质量浓度5％的盐酸洗1次，水洗1次，无水硫酸镁干燥，减压蒸除有机溶剂得成品。