17334-08-6 1-甲基-2-羟甲基-1H-咪唑

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933299090，非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：硼氢化钠还原法

• 步骤: 在0℃下，向（1-甲基-1H-咪唑-2-基）甲醛（BB5）的甲醇溶液中分批加入硼氢化钠，缓慢升温至室温搅拌5小时；反应完成后冷却至0℃，加入水搅拌30分钟，真空浓缩后用氯仿萃取，有机层干燥浓缩，与乙醚搅拌过滤得产物。
• 条件: 0℃；甲醇、乙醚、水；分批加入NaBH4；缓慢升温至室温；真空浓缩；氯仿萃取；Na2SO4干燥。
• 收率: 87%
• 参考文献: 1-11

路线2：高压反应法

• 步骤: 在高压反应器中，向N-甲基-1H-咪唑的乙腈溶液中加入多聚甲醛的乙腈溶液，氮气保护下加热至393K保持16小时；冷却后减压蒸发，残余物倒入丙酮，重结晶得产物。
• 条件: 119.84℃；16小时；高压；惰性气氛；乙腈、丙酮、乙酸乙酯-甲醇（2:1）重结晶。
• 收率: 92%
• 参考文献: 1-17

路线3：盐酸催化法

• 步骤: 将1-甲基咪唑溶于甲醛水溶液，加热至130℃保持14小时；冷却后加入含浓盐酸的乙醇溶液，搅拌后减压蒸发，重复乙醇-乙醚重结晶得产物。
• 条件: 130℃；14小时；盐酸、甲醛、乙醇；乙醇-乙醚重结晶。
• 收率: 60%
• 参考文献: 1