625-22-9 硫酸二丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2810，WGK Germany:3，RTECS号WS7700000，危险等级6.1，包装类别II，海关编码29209090，包装等级II。非危险化学品。

化学合成，烷基化试剂；有机中间体。

化学合成；有机中间体

路线1：亚硫酸二丁酯与硫酰氯反应

• 步骤：开始时需进行冷却，反应装置应有良好的回流冷凝设备，慢慢滴加硫酰氯，加完后慢慢加热，直至生成的1-氯丁烷回流，此时有大量二氧化硫逸出；改为蒸馏装置进行蒸馏，升温至130-135℃，使二氧化硫逸尽；反应产物进行减压蒸馏，得到硫酸二丁酯。
• 条件：冷却；回流（约100～110℃）；减压蒸馏（收集109～111℃/0.53kPa馏分）。
• 收率：参照方法用亚硫酸二正丁酯625g（3.2mol）与硫酰氯217g（1.6mol）反应，收率74%。

路线2：亚硫酸二丁酯与硫酰氯反应

• 步骤：于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器（顶部连气管至二氧化硫吸收装置）的反应装置中，加入亚硫酸二正丁酯625g（3.2mol），水浴冷却，慢慢滴加硫酰氯217g（1.6mol），约0.5h加完；加完后慢慢加热至100～110℃使1-氯丁烷回流，大量二氧化硫逸出；改为蒸馏装置，升温至130～135℃至无二氧化硫或1-氯丁烷蒸出；冷却至室温，加100mL饱和碳酸钠溶液搅拌，分出有机层，无水氯化钙干燥后加无水碳酸钠放置1天；减压蒸馏两次，收集109～111℃/0.53kPa馏分，得硫酸二正丁酯。
• 条件：水浴冷却；回流（100～110℃）；减压蒸馏（两次，109～111℃/0.53kPa）。
• 收率：收率74%。