624-65-7 3-氯丙炔

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3286 3/PG 2，WGK Germany:2，TSCA listed，危险等级3，包装类别II，海关编码29032990，存储类别3-易燃液体，危险性类别急性毒性类别3经口、易燃液体类别2、皮肤腐蚀类别1B。

3-氯丙炔是重要的化学中间体，用于引入炔丙基，可合成电镀、医药、农药中间体；本身是优良金属缓蚀剂和防锈剂；用于合成医药优降宁、农药土壤熏蒸剂；是拟除虫菊酯丙炔菊酯中间体；其钠盐是聚氯乙烯热稳定剂，酯类是高聚物助剂；与羟基、硫化物、氨、胺类、次碘酸盐、醛、酮等反应生成相应丙炔化合物或β-炔酮。

医药; 农药; 电镀; 有机合成中间体; 工程塑料改性剂

路线1：炔丙醇与三氯化磷反应（吡啶存在下）

• 原料：炔丙醇（95%）、三氯化磷（96%）、吡啶（部分工艺）、火油（溶剂）
• 步骤：
  1. 将火油、三氯化磷加入干燥反应罐，20℃以下滴加丙炔醇与吡啶混合液；
  2. 加完后升温至回流，反应4小时；
  3. 冷却后倒入冰水中，分去水层；
  4. 油层用碳酸钠水溶液调至pH=5-6，分去水层；
  5. 水洗、干燥后常压蒸馏，收集52-60℃馏分。
• 原料消耗定额：炔丙醇1360kg/t、三氯化磷1350kg/t
• 收率：未明确提及

路线2：炔丙醇与三氯化磷反应（二甲苯/火油溶剂）

• 原料：炔丙醇、三氯化磷、二甲苯（或火油）
• 步骤：
  1. 反应瓶中加入三氯化磷和溶剂（二甲苯/火油），冷却至0℃或15℃以下；
  2. 搅拌下滴加炔丙醇，滴完后升温至80℃反应；
  3. 后处理：冷却、倒入冰水、分去水层、碳酸钠调pH、水洗、干燥、精馏（收集50-60℃馏分）
• 收率：60%（部分工艺）
• 反应方程式：HC≡C—CH₂OH + PCl₃ → HC≡C—CH₂Cl + H₃PO₃