351003-43-5 3,4,5-三氟苯磺酰氯

运输信息：冰袋运输，危险品运输编号UN 2924 3/PG 3，包装类别III。危险描述：危险等级8（腐蚀性）、刺激性，具有腐蚀性，WGK Germany 3，海关编码29049090。非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向2000mL圆底烧瓶中加入800mL蒸馏的水和搅拌棒，冷却至-10℃，1小时内滴加300mL SOCl₂（4.1mol，10eq），加完后搅拌4小时升温至室温；同时在500mL回收烧瓶中加入61g 3,4,5-三氟苯胺（0.41mol，1.0当量）、150mL浓HCl和搅拌棒，冷却至-10℃，10分钟内滴加34.3g NaNO₂（0.50mol，1.2当量）的125mL水溶液，搅拌30分钟；将含SOCl₂/H₂O溶液的烧瓶冷却至-10℃，加入催化量Cu(I)Cl（约50mg），将3,4,5-三氟二氮苯溶液快速转移至漏斗，3分钟内逐滴加入，添加后搅拌5分钟变亮，再搅拌1小时升温至室温，转移至分液漏斗用CH₂Cl₂（3×200mL）萃取，合并有机相用无水Na₂SO₄干燥、过滤、浓缩得79.5g深青铜色油状物。
• 条件: 水介质，0-20℃（反应过程中冷却至-10℃后升温），反应时间1.13小时（总），Cu(I)Cl催化。
• 收率: 83%。 参考文献: Patent: WO2003/106381, 2003, A2. Location in patent: Page 44-45