13760-80-0 氟化镱(III)

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3288（6.1/PG 3），WGK Germany 3，RTECS号ZG2487500，危险等级6.1，包装类别III，海关编码28261990，存储类别11 - 可燃固体，Hazard Note为Irritant，TSCA listed，毒性数据：mammal (species unspecified)腹腔注射LDLo 10mg/kg。

用于氟化玻璃的制备和研究；可用作光纤掺杂、激光晶体、单晶原料、激光放大器等光学材料；将氟化镱加入到氟化物玻璃中，能够使氟化物玻璃具有优良的近红外和特殊的光学性能。

材料科学；光学材料；光纤通讯；医学

路线1：碳酸镱与高纯氢氟酸反应法

• 步骤1：合成氟化镱 1）制备35％高纯氢氟酸：在聚四氟反应釜中，将65％高纯氢氟酸（金属杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均<0.3ppm）与去离子水搅拌均匀，配成35％浓度； 2）合成氟化镱沉淀物：将碳酸镱滤饼加水搅拌成含固量35％的糊状物，升温至45℃；先向35％高纯氢氟酸中加入少许碳酸镱糊状物，待形成大颗粒氟化镱晶种后，缓慢加入剩余碳酸镱糊状物（碳酸镱糊状物与高纯氢氟酸体积比2:8），反应终点pH值1～2，得氟化镱沉淀物；
• 步骤2：赶净二氧化碳 将氟化镱沉淀物加入去离子水，搅拌成含固量40％的糊状物，升温至105℃，保温2.5小时；保温期间测试pH值，若不为1～1.5则补充35％高纯氢氟酸调整，确保pH值维持1～1.5；
• 步骤3：焙烧氟化镱 1）压滤洗涤：将赶净二氧化碳后的氟化镱送入板框压滤机压滤，洗涤至氯离子和硫酸根离子均<20ppm后，压干成氟化镱滤饼； 2）梯度升温焙烧：将滤饼装入陶瓷坩埚，按以下阶段焙烧：
  • 第一阶段：升温至115℃，焙烧3小时（脱表面水）；
  • 第二阶段：升温至480℃，焙烧2小时（脱结晶水）；
  • 第三阶段：升温至660℃，焙烧2小时（脱结构水）；
  • 第四阶段：升温至785℃，焙烧3小时后降温至室温，得最终产品；

路线2：氟化氢气体氟化法

• 类型：干式氟化法；
• 反应条件：在回转窑式氟化炉内进行，最佳反应温度700℃，反应时间8h；
• 原料消耗：干燥氟化氢消耗量约为理论量的2.5倍；
• 产品指标：高质量氟化物中氧含量0.04%～0.1%，转化率可达99％，回收率高于98％；
• 注意事项：操作中需防护强腐蚀性氟化氢气体；

路线3：氟化氢铵氟化法

• 类型：干式氟化法；
• 反应步骤：将氧化镱与过量30％的试剂纯氟化氢铵均匀混合，盛入铂舟内，放入镍铬合金管中，在电阻炉内加热；
• 反应条件：300℃下氟化，保温12h；氟化完成后升高炉温至400～600℃，通入干燥空气或氮气气流（或真空条件）除去过剩氟化氢铵蒸气及反应生成的氟化铵与水蒸气；
• 产品：制得无水氟化镱