2-氯-6-硝基苯甲酸是有用的染料中间体,也是制备2-氯-6-氨基苯甲酸(重要农药中间体,用于嘧啶水杨酸类除草剂)的中间体;同时作为有机合成中间体和医药中间体,用于实验室研发和化工生产。
染料; 医药; 农药
路线1:以2-氯-6-硝基苯甲醇为原料
- 步骤:将含2-氯-6-硝基苯甲醇的有机相加热至100℃,在15毫巴压力下蒸馏出1,2-二氯苯至残余含量4重量%;将65%浓度硝酸加入高压釜并加热至140℃,在8.5小时内均匀滴加大部分无溶剂的2-氯-6-硝基苯甲醇,保持釜内压力10巴;滴加完毕后搅拌10分钟,冷却至100℃并减压,蒸馏出硝酸水溶液,残余物用400g 1,2-二氯苯处理;冷却混合物至25℃(4小时),过滤析出物,用少量冷1,2-二氯苯洗涤,干燥得产品。
- 条件:反应在1,2-二氯苯中进行,温度100-140℃,压力10巴(滴加阶段),时间8.5小时(滴加)+10分钟(后搅拌)+4小时(冷却);硝酸浓度65%。
- 收率:78%(基于2-氯-6-硝基甲苯)。
- 分析:产物含90mol% 2-氯-6-硝基苯甲酸,含1.44mol%未反应的2-氯-6-硝基苯甲醇和0.26mol% 2-氯-6-硝基苯甲醛。
- 参考文献:US6933406(2005,B1);Organic Mass Spectrometry, 1986, vol.21, p.229-234。