化学合成;作为医药化学中间体,侧链氨基单元具有丰富化学转化活性,可进行酰化、烷基化及重氮化反应,用于引入目标有机功能分子结构。
医药
路线1:
- 步骤:在丙酮-干冰浴冷却下向高压釜中加入20ml液氨,再加入2-氯-5-(氯甲基)噻唑(3.36g)和甲苯(10ml)的混合物,密封前使混合物在-30℃浴温下固化,搅拌下2.5小时升至0℃,冰浴继续搅拌7小时,室温搅拌16小时,转移至10ml 6N氢氧化钠水溶液,二氯甲烷萃取两次,浓缩有机层,柱色谱纯化(二氯甲烷-甲醇10:1洗脱)得产物。
- 条件:With sodium hydroxide In ammonia; toluene
- 产率:74.0%
路线2:
- 步骤:向不锈钢高压釜中加入15.7份2-氯-5-(氯甲基)噻唑(含量95.7%)和25.4份24%氨的甲醇溶液,70℃搅拌反应3小时,反应结束后用约15份甲醇洗涤高压釜,转移至另一烧瓶,减压浓缩,加甲醇得含产物的溶液。
- 条件:With ammonia In methanmol at 70℃; for 3 h; 最大内压(表压)0.28MPa
- 产率:41.4%(双{(2-氯噻唑-5-基)甲基}胺收率24.5%)
路线3:
- 步骤:在250mL三颈烧瓶中加入25.3g 2-((2-氯噻唑-5-基)甲基)异二氢吲哚-1,3-二酮和150mL乙醇,缓慢滴加9.1g水合肼,加热回流4-6小时,减压蒸除溶剂得产物。
- 条件:无明确溶剂外条件描述
- 产率:未明确给出