135999-16-5 2-溴-3-甲氧基苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2909500090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 步骤: 1. 将10g（48.1mmol）四氢吡喃-2-基-3-甲氧基苯基醚溶于100mL四氢呋喃；2. 15分钟内滴加33mL（52.8mmol）1.6M正丁基锂己烷溶液，室温搅拌2.5小时；3. 冷却至0℃，滴加4.6mL（53.2mmol）1,2-二溴乙烷，室温搅拌14小时；4. 加入50mL 1N盐酸，搅拌1小时；5. 乙醚萃取，合并有机相用5N NaOH萃取，合并碱性萃取液用5N盐酸调pH至1，乙醚萃取；6. 合并乙醚萃取液，饱和NaCl洗涤，MgSO4干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（0-10%乙酸乙酯/己烷）纯化，得2.91g产物。
• 条件: 反应溶剂为THF/己烷；温度：20℃（滴加正丁基锂）、0-20℃（滴加1,2-二溴乙烷及后续搅拌）；时间：2.75h（正丁基锂反应）、14h（1,2-二溴乙烷反应）、1h（盐酸处理）。
• 收率: 30%。
• 参考文献: [1] US7045545 (2006, B1, Page 22); [2] EP1204659 (2003, B1, Pages 16-17); [3] J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1, 1991, #6, p.1571-1579。