2-丙基吡嗪是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发和化工生产;作为香精香料使用;FEMA GRAS,在焙烤制品、快餐食品等食品中有限量使用(如FEMA(mg/kg):焙烤制品、快餐食品1~2;饮料等0.5~1)。
化学合成;香精香料;医药中间体
路线1:
- 步骤: 向搅拌的圆底烧瓶中加入8.0mL 2-氯吡嗪、1.58g Fe(acac)3和100mL THF,氮气下搅拌得红色溶液;冰水浴冷却10分钟后,分三次加入正丙基氯化镁(49mL、10mL、5mL),搅拌约30分钟后,7分钟内加入22mL饱和NH4Cl水溶液,再加入7mL NH4Cl后停止搅拌,室温氮气下静置过夜;加入125mLEtOAc和450mL水,过滤后分液,水相用125mL EtOAc萃取两次,合并有机相经Celite过滤,旋转蒸发(200mbar,40℃)浓缩,短程蒸馏后Vigreux柱蒸馏(200mbar,90-110℃)得9.0g产物。
- 条件: 氮气氛围;冰水浴冷却;室温静置;旋转蒸发(200mbar,40℃);短程蒸馏;Vigreux柱蒸馏(200mbar,90-110℃)。
- 收率: 82.4%。
参考文献: [1] Patent: WO2010/107969, 2010, A1, Page/Page column 6-7;[2] Journal of the American Chemical Society, 1992, vol. 114, #13, p. 5269-5280;[3] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, #7, p. 806-811。