110877-64-0 2-氯-4,5-二氟苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；危险等级：严重眼损伤 类别1、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触 类别3；危险标志：GHS05、GHS07；信号词：Danger；危险性描述：H315、H318、H335；存储类别：11 - 可燃固体；海关编码：29163990；非危险化学品（注：此处存在矛盾，需以权威来源为准）。

2-氯-4,5-二氟苯甲酸（CDFBA）是重要的医药和农药中间体，主要用于新型抗菌药氟代吡酮酸类和心脑血管药物的生产。

医药; 农药

路线1：氯乙酰法

• 步骤：以1-氯-3,4-二氟苯为原料，经乙酰化得2-氯-4,5-二氟苯乙酮（收率82%）；再用次氯酸钠氧化得2-氯-4,5-二氟苯甲酸（收率85.1%）。
• 条件：乙酰化反应未明确具体条件；氧化反应条件为2-氯-4,5-二氟苯乙酮与280.4g（0.4mol）12%次氯酸钠水溶液在二氯甲烷中回流反应4小时，冷却后滴加浓盐酸至pH=1，分离水相用二氯甲烷萃取两次，合并萃取物蒸馏除溶剂。
• 收率：85.1%（氧化步骤）。 路线2：四氯化碳酰化法
• 步骤：以2,4-二氯氟苯为原料，在三氯化铝存在下用四氯化碳酰化得2,4-二氯-5-氟三氯甲苯；经氨解得2,4-二氯-5-氟苯甲腈；再用二甲亚砜作溶剂，经氟化钾进行氟交换得2-氯-4,5-苯甲腈；最后用硫酸水解得产品。
• 条件：酰化反应条件未明确具体条件；氨解、氟交换及水解反应条件未明确具体条件。
• 收率：未明确具体收率。 路线3：2-氨基-4,5-二氟苯甲酸法
• 步骤：以2-氨基-4,5-二氟苯甲酸为原料，在乙腈介质中与氯化铜、亚硝酸叔丁酯反应制得产品。
• 条件：未明确具体反应条件。
• 收率：未明确具体收率。 路线4：专利路线（US4994610等）
• 步骤：向19.1g（0.1mol）2-氯-4,5-二氟苯乙酮中加入280.4g（0.4mol）12%次氯酸钠水溶液，回流反应4小时；冷却后滴加浓盐酸至pH=1，分离水相用二氯甲烷萃取两次，合并萃取物蒸馏除溶剂。
• 条件：反应在二氯甲烷中进行，回流4小时，pH=1。
• 收率：85.1%。 路线5：专利路线（US5576455）
• 步骤：将20g（91mmol）2-氯-4,5-二氟苯乙酮悬浮在60ml亚硫酰氯中，氮气下加热回流3小时，蒸馏过量亚硫酰氯；将酰氯溶解在40ml四亚甲基砜中，加入16g（276mmol）喷雾干燥的KF和38.5g 4-氯磺酰氯（或40g苯磺酰氯），氮气下125℃加热3小时；70-75℃/15mm蒸馏，水解后真空干燥。