7545-50-8 3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜

运输方式：冰袋运输。危险等级：IRRITANT（刺激性）。海关编码：29222990。危险性质：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（以3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜为原料）

• 步骤: 向反应釜中加入3.4千克3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜、9.5千克二甲基亚砜(DMSO)和3.18千克5.3%氯化铵水溶液，缓慢升温至50°C；分批加入2.5千克还原铁粉（摩尔比：3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜：铁：氯化铵：水：DMSO = 1：4.5：6：29：12）；反应完成后热过滤，用热DMSO洗涤滤饼；合并滤液减压蒸发，冷却至5°C沉淀，过滤、水洗、干燥。
• 条件: 50°C，水、DMSO为溶剂，铁、氯化铵为还原剂/助剂。
• 产率: 93%。
• 参考文献: [1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, #95, p.15037-15040；[3] Yakugaku Zasshi, 1950, vol.70, p.77,79；[4] Chem.Abstr., 1950, p.5322；[5] Zhurnal Prikladnoi Khimii, 1972, vol.45, p.2704,2708；[6] Vysokomol.Soedin., 1967, vol.9, p.1782,1785；[7] Chemische Berichte, 1874, vol.7, p.436；[8] Chemische Berichte, 1875, vol.8, p.1063；[11] Roczniki Chemii, 1953, vol.27, p.348,359；[12] Chem.Abstr., 1955, p.918。

合成路线 2（以3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜为原料）

• 步骤: 向釜中加入40.8g3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜、250ml N-甲基吡咯烷酮和28g氨溶液（摩尔比：3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜：N-甲基吡咯烷酮：氨水=1:26:8）；加热至150°C反应；减压蒸馏出160ml溶剂，剩余溶液倒入水中，过滤、水洗、干燥。
• 条件: 150°C，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，氨水为氨化试剂。
• 产率: 98%。
• 参考文献: [1] Patent: CN105218415, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0005, 0030-0032。