455-86-7 3,4-二氟苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码29163900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2（chemicalbook）；WGK Germany:3，危险品运输编码UN 2811，信号词Warning，危险性描述H302、H315、H319、H335，危险性防范说明P261、P305+P351+P338，危险标志GHS07（molbase）。

化学合成，医药中间体；制备除草剂氰氟草酯的重要中间体；在干燥的100mL圆底烧瓶中加入Wittig试剂3，4-二氟苯基甲酰基亚甲基三苯基膦416mg(1mmol)，加入THF30ml，1ml(9mmol)30％过氧化氢溶液，50℃氮气保护下反应。12h后，原料wittig试剂几乎反应完全。反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，加入二氯甲烷和水各10mL，分液萃取。有机相加入无水硫酸钠干燥，浓缩。粗产物经分离得淡黄色固体，134mg，产物为85％。

医药; 农药; 染料; 液晶材料; 防腐剂及香料原料

路线1：臭氧氧化法

• 步骤：在100ml夹套容器中，加入200ml乙酸，0.05g乙酸锰（II），1.91g硫酸和14.1g 3,4-二氟甲苯，将混合物冷却至16℃并在60分钟内引入4.0g臭氧，臭氧分解完成后，使用氮气吹扫溶剂中存在的臭氧。
• 条件：16℃；反应1小时；
• 产率：98%
• 参考文献：[1] Patent: US2003/216577, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 4

路线2：硝酸铈铵氧化法

• 步骤：在室温下，将Ce（NH₄）₂（NO₃）₆（CAN，274mg，0.5mmol）加入到β-酮砜2（0.5mmol）的MeCN（10mL）溶液中，将反应混合物在50℃下搅拌4小时，冷却至室温，浓缩溶剂，将残余物用水（10mL）稀释，并用EtOAc（3×20mL）萃取，合并有机层用盐水洗涤，干燥，过滤并蒸发，得到粗产物，分离产物3和5，并从EtOAc和THF中重结晶。
• 条件：20 - 50℃；反应4小时；
• 产率：86%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 40, p. 5548 - 5550