171567-86-5 (R)-2-(甲氧羰基氨基)-3-甲基丁酸

常温运输，非危险化学品，海关编码2924297099

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（以D-缬氨酸和氯甲酸甲酯为原料）

• 步骤: 将Na₂CO₃（276mg，2.6mmol）加入到NaOH水溶液（5mL 1M，5mmol）的D-缬氨酸（586mg，5.00mmol）溶液中，冰水浴冷却；逐滴加入氯甲酸甲酯（0.420mL，5.40mmol），移除冷却浴后室温搅拌3.25h；反应液用乙醚（3×9mL）洗涤，水相冰水浴冷却后用浓HCl酸化至pH1-2，二氯甲烷（3×9mL）萃取三次；有机相用MgSO₄干燥、过滤、真空浓缩得白色固体产物。
• 条件: 冰水浴冷却；20℃搅拌；3.25h
• 收率: 87%
• 参考文献: [1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.5, #3, p.255-258；[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.125, p.87-100；[3] Patent: KR2017/31307, 2017, A.；[4] RSC Advances, 2018, vol.8, #55, p.31803-31821

合成路线 2（通用方法）

• 步骤: 将碳酸钠（1.83g，17.2mmol）加入L-缬氨酸（3.9g，33.29mmol）的1M NaOH溶液（33mL）中，冰水冷却；缓慢加入氯甲酸甲酯（2.8mL，36.1mmol），移除冰水后室温搅拌3.25h；乙醚（17mL×3）洗涤，水相酸化至pH1-2，二氯甲烷（17mL×3）萃取；有机相干燥、浓缩得白色固体。
• 条件: 冰水浴冷却；20℃搅拌；3.25h
• 收率: 86%（注：与路线1原料构型不同，产物为(S)-型）