364044-44-0 4'-氯联苯-4-硼酸
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安全说明
运输方式为冰袋运输,危险性质非危险化学品,海关编码为2931900090
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:71% 合成条件:With potassium carbonate In ethanol; water at 50℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤:一般步骤:在氮气氛下,苯硼酸150mg(1.23mmol)、324mg(0.55mmol)稳定艺术类型的4-溴苯基硼酸和鲨肌醇钾盐(0.55mmol)的喹啉肌醇钾盐络合物将340mg(2.46mmol)碳酸钾溶于脱气乙醇:1)混合溶剂,将8mg(0.012mmol)三苯基膦配体 - 钯悬浮于1mL乙醇:水混合溶剂中制备催化剂溶液向其中加入(5:1),在50℃的反应温度下搅拌开始交叉偶联反应。反应5小时后,减压蒸馏除去反应溶剂,停止反应。向残余物中加入15ml水和10ml乙酸乙酯并溶解/萃取,过滤得到的悬浮液以除去不溶性催化剂。此外,分离乙酸乙酯层和水层,并用少量乙酸乙酯进一步洗涤水层。取出水层,加入盐酸,使pH为2~3,使鲨肌醇复合物解离,进行脱保护反应。将芳基硼酸在酸性水溶液中脱保护而不溶解。向其中加入15ml乙酸乙酯萃取芳基硼酸,分离混合物,得到乙酸乙酯层。将水层再次用10ml乙酸乙酯萃取,与第一乙酸乙酯溶液合并,用无水Na₂SO₄干燥并浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化沉淀的固体,得到187mg(0.95mmol)联苯-4-硼酸(产率:86%)。 参考文献: