14396-65-7 1,4-二溴-2,3-丁二醇

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:严重眼损伤 类别1；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。非危险化学品。

化学合成；用作药物中间体

医药

路线1：

• 步骤: 向反应容器中加入2摩尔1,4-二氨基丁二酮和6摩尔2-吡咯烷酮，将反应体系温度降至7℃；随后加入3摩尔碱式碳酸铋催化剂和6摩尔氢气；在反应体系中缓慢加入质量分数为20％的溴化物溶液；维持反应60分钟后，继续将体系温度降至3℃，并控制搅拌速度为190 rpm，保持此条件60分钟；反应完成后，静置50分钟以沉淀固体产物；过滤后，滤液依次用质量分数为66％的丁酸甲酯溶液和质量分数为83％的辛基腈溶液洗涤；最后，用质量分数为96％的环己酮溶液进行重结晶，析出结晶产物；通过无水碳酸钾作为脱水剂进行脱水处理，最终得到471.2克1,4-二溴-2,3-丁二醇成品。
• 条件: 反应分两个阶段，第一阶段温度7℃，第二阶段温度3℃，搅拌速度190 rpm，反应时间总计约2.83小时（60+60分钟）。
• 收率: 95%。
• 参考文献: Patent: CN108238847, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0006; 0009-0014

路线2：

• 步骤: 110-14-5（琥珀酰胺）为原料，将214g(1mol)1,4-二溴-2-丁烯溶于1.32L丙酮中，加入190mL水，冰盐浴冷却至-10℃，控制-10~-5℃搅拌；于1h左右慢慢加入170g(1.05mol)粉碎的KMnO4，加完后升至0℃搅拌0.5h；过滤，用少许丙酮冲洗滤渣，滤液及洗液合并，在50℃水浴上减压蒸发至干。
• 收率: 73%。