13176-46-0 4-溴乙酰乙酸乙酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2918300090

主要用于化学合成领域，其化学性质包括密度1.511（28℃）、1.528（18℃），沸点115-116℃/15mmHg。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：13176-46-0）

• 步骤：控制温度-5〜5°C，加入乙酰乙酸乙酯（26.03 g）混合液，加入15 mL二氯甲烷新戊醚，滴加35.16 g溴，保温反应2h，通入干燥氮气1h，减压至恒重后，分数通过在15℃下减压蒸馏收集得到澄清的油状液体4-溴乙酰乙酸酯3 8.6g。
• 条件：With bromine In dichloromethane at -5 - 5℃; for 2 h。
• 收率：92.54%。

合成路线 2（141-97-9、13176-46-0）

• 步骤：向化合物A（乙酰乙酸乙酯，10.0 g，76.9 mmol，1.0当量）的乙酸（30 mL）溶液中，在0℃下，于10分钟内缓慢加入溴（12.3 g，76.9 mmol，1.0当量）。反应混合物在0℃下继续搅拌1小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂。残余物用50 mL水稀释，随后用二氯甲烷（50 mL×3）萃取。合并有机层，用盐水（60 mL×2）洗涤，无水硫酸镁干燥。减压浓缩后，得到黄色油状物4-溴-3-氧代丁酸乙酯（14.3 g）。
• 条件：0℃反应1小时。
• 收率：85%。

参考文献：[1] Patent: CN105820102, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0029-0031；[2] Patent: WO2012/63085, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 81；[3] Patent: US2013/225594, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0252; 0253；[4] Canadian Journal of Chemistry, 2001, vol. 79, # 8, p. 1259 - 1271；[5] Patent: TW2016/5831, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0211；[2] Patent: WO2012/63085, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 81；[3] Patent: US2013/225594, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0252; 0253；[4] Canadian Journal of Chemistry, 2001, vol. 79, # 8, p. 1259 - 1271；[5] Patent: TW2016/5831, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0211