367-65-7 3,5-双(三氟甲基)-1,2-苯二胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别III，海关编码2921599090，存储类别11 - 可燃固体；具有急性毒性（类别4，经口）、眼部刺激（类别2），WGK Germany为3，Hazard Note为Toxic。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在室温下向化合物C（4.48g，14.2mmol）的MeOH（8mL）溶液中加入3N NaOH水溶液（50mL），将反应混合物在110℃下搅拌2小时，冷却至室温，用EtOAc萃取，用水和盐水洗涤，经Na₂SO₄干燥，通过硅胶柱色谱法（己烷/ EtOAc）纯化；在氩气氛下，向苯胺D的EtOH（50mL）溶液中加入10％Pd/C（0.3g），在氢气中充电并在室温下搅拌2小时，通过短硅藻土垫过滤，真空浓缩，通过硅胶柱色谱（己烷/ EtOAc）纯化残余物，得到二胺E（3.43g，14.1mmol）。
• 条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol at 20℃; for 2 h; 110℃搅拌2小时。
• 收率：3.43g（99%）
• 参考文献：[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2009, vol. 351, #18, p. 3063-3066 [2] Tetrahedron, 2012, vol. 68, #5, p. 1452-1459

路线2：

• 步骤：向搅拌的2-硝基-3,5-双(三氟甲基)苯胺（123mg，0.449mmol）的乙醇（5mL）混合物中加入SnCl₂（404g，1.79mmol）和2H和2O，将混合物在80℃（油浴90℃）下回流4.5小时，冷却至室温，加入冰水（5g）和CHCl₃（5mL），调节至pH=7，除去沉淀物，将有机层用Mg₂SO₄干燥并蒸发，得到94mg 1,2-二氨基-3,5-双(三氟甲基)苯胺。
• 条件：With stannous chloride In (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; ethanol; chloroform; 80℃（油浴90℃）回流4.5小时。
• 收率：94mg（86%）
• 参考文献：[1] Patent: US5514680, 1996, A