188975-88-4 4-氧代氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯
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安全说明
WGK Germany:3;危险等级:刺激性;海关编码:29242990;存储类别:10 - 可燃性液体;危险性类别:急性毒性类别4(经口)、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3
用途与制备
作为医药中间体用于安普那韦、醇镁化合物等药物合成;在环氧聚酰胺涂料中替代二甲苯,减少有害物质释放及臭氧生成量。
医药; 涂料
路线1:以1-叔丁基5-氧代氮杂环庚烷-1,4-二甲酸酯为原料,在1,4-二恶烷中滴加氢氧化钠水溶液,室温搅拌过夜,用3M盐酸调pH至4-5,乙酸乙酯萃取,盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,硅胶柱色谱(乙酸乙酯/石油醚=1:3)纯化,收率77%。 路线2:以1-苄基六氢-4H-氮杂-4-酮、二碳酸二叔丁酯和Pd(OH)₂/C催化剂为原料,在乙酸乙酯中加三乙胺,3bar氢气氛围下室温氢化过夜,过滤洗涤,滤液干燥蒸发,收率95%。 路线3:以4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯为原料,在二甲基亚砜中加三乙胺和三氧化硫吡啶络合物,室温搅拌3.5小时,水淬灭,乙酸乙酯萃取,盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,硅胶柱色谱(己烷/乙酸乙酯=4:1)纯化,收率81%。