623-93-8 5-壬醇

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29051990。存储类别:10 - 可燃性液体。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 1. 干燥反应瓶中加入镁屑12.2g(0.5mol)、少量结晶碘，用正丁基溴69g(0.5mol)和无水乙醚250mL制备格氏试剂；2. 冰水浴冷却，滴加18.5g(0.25mol)甲酸乙酯溶于40mL无水乙醚的溶液，控制回流，0.5h加完后继续搅拌10min；3. 滴加水25mL，控制回流；4. 冷却下加入16mL浓硫酸与135mL水配成的稀酸；5. 静置分层，乙醚层用乙醚提取，合并后分馏回收乙醚至50℃；6. 加入25mL(15%)氢氧化钾水溶液回流3h，水蒸气蒸馏约500mL馏出液；7. 分出有机层，无水碳酸钾干燥，减压蒸馏收集97～98℃/2.66kPa馏分。
• 条件: 格氏试剂制备、甲酸乙酯滴加控制回流、稀酸加入冷却、水蒸气蒸馏、减压蒸馏。
• 收率: 30g，收率83%。
• 注: 甲酸乙酯需重新蒸馏，先用无水碳酸钾干燥1h，过滤后分馏收集53～54℃馏分，接受瓶避免湿气接触。