主要用于化学合成领域,具体用途描述为化学合成。
化学合成
路线1(US2004/19042)
- 原料:3-甲氨基苯酚(5.37g,49.2mmol)
- 步骤:将3-甲氨基苯酚溶于乙酸甲酯(30mL),加入对甲苯磺酸(50mg),加热回流18小时;减压蒸发挥发物,残余物溶于乙酸乙酯,依次用1N HCl、饱和NaHCO₃、盐水洗涤,干燥(Na₂SO₄)、过滤、浓缩;将粗产物溶于THF(25mL),加入1M硼烷-THF络合物(27.2mL,27.2mmol),室温反应18小时;加入1N HCl淬灭,搅拌30分钟后碱化,乙酸乙酯萃取,有机层洗涤、干燥、浓缩,快速色谱(30%乙酸乙酯/己烷)纯化得目标产物。
- 条件:加热回流18h;室温反应18h;淬灭后碱化萃取。
- 收率:28%
- 参考文献:US2004/19042, 2004, A1, Page/Page column 9-10
路线2(Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, #19, p. 7374-7378; US2004/127747)
- 原料:间氨基苯酚(1g)
- 步骤:将间氨基苯酚溶于DMC(30ml),加入等重量NaY-八面沸石,反应7小时。
- 条件:反应7小时。
- 收率:89%
- 参考文献:Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, #19, p. 7374-7378; US2004/127747, 2004, A1, Page 3