302554-81-0 9,9-双-正辛基芴-2-硼酸频哪醇酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2931900090，存储类别:11 - 可燃固体

9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯属于有机硼酸化合物，是重要化学中间体，在有机合成中有广泛应用；可通过特定方法制备，具体为在装有加料漏斗的三口反应瓶中，加入四氢呋喃溶液，启动搅拌，将2-溴-9,9-双-N-辛基芴及频哪醇硼烷加入至350mL四氢呋喃中，反应液冷却至－10℃，缓慢滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液175mL，滴毕，室温反应12小时；向反应液中加入300mL氯化铵水溶液，搅拌30分钟，然后加入400mL乙酸乙酯，分出有机层，有机层经无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸干，残余物用体积分数20%的乙醇重结晶，得产物。

化学合成；材料科学

合成路线 1（1. 合成：302554-81-0）

• 产率：70%
• 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 2 h; Inert atmosphere；Stage #2: at -78 - 20℃; for 25 h;
• 实验步骤：在氩气氛中，将2-溴-9,9-二辛基芴（14.1g，0.03mol）溶解在180mL纯化的THF中，在-78℃下逐渐加入1.6mol/L正丁基锂的溶液，保持低温-78℃条件反应2小时，然后加入25毫升2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷，反应继续在-78℃保持1小时，缓慢升至室温24小时；将反应混合物倒入水中，用乙酸乙酯萃取，有机层用盐水完全洗涤后，加入无水硫酸镁干燥；浓缩溶液，得到浅黄色粘稠物，用硅胶柱色谱法纯化（洗脱液选择石油醚/乙酸乙酯=20/1，ν/ν）；将产物在冰箱中冷冻很长时间，得到白色固体。