25391-58-6 3-碘-2-羟基-5-硝基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时标注急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1，存储类别为11 - 可燃固体，海关编码2933399990，WGK Germany:3）。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：2-羟基-5-硝基吡啶（14g，99.9mmol）、碳酸钾（13.8g，99.9mmol）、碘（25.3g，99.7mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（100mL）
• 步骤：将2-羟基-5-硝基吡啶和碳酸钾的混合物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，室温下分批加入碘；加热至85℃反应15小时，冷却至室温
• 后处理：用水（150mL）稀释，乙酸乙酯（75mL×3）萃取；合并有机相，盐水（150mL×3）洗涤，无水硫酸钠干燥，真空浓缩；剩余固体用正己烷（50mL×2）洗涤，空气流干燥
• 收率：53%
• 参考文献：[1] Australian Journal of Chemistry, 2008, vol. 61, # 6, p. 438-445；[2] Patent: WO2015/73528, 2015, A1；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 13, p. 2841-2849；[4] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, 1930, vol. 17, p. 2439；[5] Patent: US1753170, 1926；[6] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 17, p. 2439