2-甲酰基-3-氧代丙酸乙酯为羧酸酯类衍生物,可用作有机中间体。
有机合成中间体
路线1:
- 原料:氢化钠(纯度60%,525.0mmol)、甲酸乙酯(194g,2.6摩尔)、3,3-二乙氧基-丙酸乙酯(50g,262.0mmol)
- 步骤:用乙醚洗涤氢化钠,制成乙醚溶液;在0-10℃氮气流下加入甲酸乙酯和3,3-二乙氧基丙酸乙酯;室温搅拌15小时;反应完成后倒入水中,乙醚洗涤水相;盐酸调pH至1,二氯甲烷萃取;有机层用氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥;真空蒸馏除溶剂,得37.6g(产率100%)粗品。
- 条件:乙醚溶剂,0-20℃反应,15小时
- 收率:100%
路线2:
- 原料:氢化钠(2.46g,61.5mmol)、甲酸乙酯(24.84mL,308mmol)、3,3-二乙氧基丙酸乙酯(5.98mL,30.8mmol)
- 步骤:己烷和乙醚洗涤氢化钠,悬浮于乙醚;冰浴冷却至0℃,滴加甲酸乙酯,加入3,3-二乙氧基丙酸乙酯;室温搅拌15小时;倒入冰水,乙醚洗涤水相;盐酸调pH至1,二氯甲烷萃取;有机层用饱和氯化钠洗涤,无水硫酸镁干燥,减压浓缩得3.29g(产率74.2%)。
- 条件:乙醚溶剂,0℃起始,室温反应,15小时
- 收率:74.2%